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本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可供地質(zhì)、冶金、礦山、商檢等試驗(yàn)測試部門進(jìn)行金、銀、銅、鉛和鋅元素礦石成分分析方法評(píng)價(jià)、質(zhì)量評(píng)估、分析質(zhì)量控制、分析測量儀器校準(zhǔn)、仲裁樣品分析質(zhì)量量值傳遞。
一、樣品加工
根據(jù)主控元素的含量針對(duì)不同的樣品選擇合理的加工流程進(jìn)行加工，銅鉛鋅礦石樣品采用鄂式破碎機(jī)粗碎、多次混勻后一次裝入高鋁內(nèi)襯、球的球磨機(jī)磨一混均勻。后分裝；金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)針對(duì)其特性，增加了雷蒙磨細(xì)碎，然后再一次裝入高鋁內(nèi)襯、球的球磨機(jī)磨一混均勻后分裝。金銀礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒度為一0.074mm占99.75％，其中金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒度一0.0385mm占90.63％，銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒度一0.0385toni占87.95％。銅鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒度為一0.093mm占95.02％以上，其中粒度一0.074mm占80％以上。各樣品概況列于下表。
| 樣號(hào) | 名稱 | 采集地點(diǎn) | 礦石類型 | 礦物組成 |
| GBW（E）070067（71-GS-Au-l） | 金礦 | 太白雙王 | 角礫巖型 | 自然金、碲金礦、黃鐵礦、褐鐵礦、含鐵白云石 |
| GBW（E）070068 （71-GS-Au-2） | 金礦 | 潼關(guān)Q12號(hào)金礦脈 | 石英脈型 | 金屬礦物以黃鐵礦、方鉛礦為主，其次為黃銅礦、菱鐵礦及閃鋅礦，自然金、銀金礦、輝銅礦、磁黃鐵礦、白鎢礦等微量，脈石礦物以石英為主，次為少量方解石、長石、云母等。 |
| GBW（E）070069 （71-GS-Au-3） | ||||
| GBW（E）070070 （71-GS-Ag-1） | 銀礦 | 柞水銀洞溝礦 | 含銅銀礦 | 金屬礦物以黃鐵礦、磁鐵礦、方鉛礦為主，其次為毒砂、黃銅礦、閃鋅礦、銀黝銅礦等。脈石礦物要為石英、長石及綠泥石。次為自然銀、汞銀礦及硫銻銅礦等。 |
| GBW（E）070071 （71-GS-Ag-2） | ||||
| GBW（E）070072 （71-GS-Ag-3） | ||||
| GBW（E）070073 （71-GS-Cu-l） | 銅礦 | 山陽小河口 | 矽卡巖型銅 | 金屬礦物為黃銅礦、斑銅礦、輝礦銅、黃鐵礦及磁黃鐵礦。脈礦礦物主要為石榴子石、透閃石、陽起石、方解石、石英。 |
| GBW（E）070074 （71-GS-Cu-2） | ||||
| GBW（E）070075 （71-GS-Cu-3） | ||||
| GBW（E）070076 （71-GS-Cu-4） | ||||
| GBW（E）070077 （71-GS-Pb Zn-l） | 鋅鉛礦 | 旬陽泗人溝 大南溝 | 原生硫化礦 | 金屬礦物以閃鋅礦為主，次為菱鐵礦、方鉛礦。脈石礦物主要為石英。次為云母、長石及白云石等。 |
| GBW（E）070078 （71-GS-Pb Zn-2） | 鋅鉛礦 | 商州龍廟 | 原生硫化礦 | 金屬礦物主要為閃鋅礦、方鉛礦及黃鐵礦，次為黃銅礦、鈦鐵礦等。脈石礦物有石英、云母、白云石及斜長石等。 |
| GBW（E）070079 （71-GS-Pb Zn-3） | 鉛鋅礦 | 商州鐵爐子 | 原生硫化礦 | 金屬礦物以方鉛礦、閃鋅礦為主，次為菱鐵礦、方鉛鋅。脈石礦物主要為石英、次為云母、長石、白云石等。 |
| GBW（E）070080 （71-GS-Pb Zn-4） | 鉛鋅礦 | 鳳縣鉛硐山 | 原生硫化礦 | 金屬礦物以方鉛鋅、閃鋅礦為主，次為黃鐵礦、黃銅礦、菱鐵礦等。脈石礦物有石英、方解石、鐵白云石等。 |
| GBW（E）070081 （71-GS-Pb Zn-5） | 鉛鋅礦 | 旬陽泅人溝大南溝 | 原生硫化礦 | 金屬礦物以閃鋅礦為主，次為菱鐵礦，方鉛礦。脈石礦物主要為石英、次為云母、長石、白云石等。 |
二、均勻性與穩(wěn)定性
制備好的樣品逐級(jí)進(jìn)行分裝，按zui小單元隨機(jī)從中抽取25瓶（金樣抽取30瓶），每瓶取雙份，采用原子吸收分光光度法測定Au，采用x射線熒光光譜法等方法測定Si02、Ti02：、Mn、Fe2O3、Co、Au、Ag、Cu、Pb、Zn等元素。經(jīng)單因素方差分析、F檢驗(yàn)和輔以總體參數(shù)變動(dòng)系數(shù)法對(duì)均勻性進(jìn)行判斷，證明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素分布的均勻性符合要求。
顛震試驗(yàn)。將制備好的三個(gè)金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分裝，密封，模擬顛簸試驗(yàn)，取上下層樣品對(duì)Au元素測定量值*，測定數(shù)據(jù)進(jìn)行t值檢驗(yàn)證明，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過顛震未發(fā)現(xiàn)分異現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)三年時(shí)間內(nèi)的不同時(shí)間測定了樣品中的硫含量穩(wěn)定性跟蹤分析檢驗(yàn)，通過數(shù)據(jù)比較，不同年份間平均結(jié)果具有良好的*性，無明顯系統(tǒng)誤差，證明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好。
三、測試方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值元素均采用了兩種或兩種以上不同原理的分析方法。容量法、重量法、比色法、極譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、等離子體發(fā)射光譜法等成熟、準(zhǔn)確可靠的方法。
四、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度
定值元素標(biāo)準(zhǔn)值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及測量數(shù)據(jù)組，元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，造巖元素參考值另附。
五、使用及貯存
本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別分裝在塑料和棕色玻璃瓶內(nèi)。銀、銅、鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zui小包裝：50g／瓶。金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zui小包裝：500g／瓶。
分析測定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的zui小取樣量為：除金元素外銀、銅、鉛鋅等元素分析測定前將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在60～80℃干燥2h，銀元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為0.5克，銅、鉛鋅元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為0.1克；金元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為20克。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用后蓋緊密封后應(yīng)貯存于常溫、通風(fēng)、干燥、清潔環(huán)境、遮光處。
金銀銅鉛鋅鉑族元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
| 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代碼 | 包裝規(guī)格（克/瓶） |
| 金礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070067 | 500 |
| 金礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070068 | 500 |
| 金礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070069 | 500 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070070 | 50 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070070 | 100 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070071 | 50 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070071 | 100 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070072 | 50 |
| 銀礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070072 | 100 |
| 銅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070073 | 50 |
| 銅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070073 | 100 |
| | GBW（E）070074 | 50 |
| | GBW（E）070074 | 100 |
| | GBW（E）070075 | 50 |
| | GBW（E）070075 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070076 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070076 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070077 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070077 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070078 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070078 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070079 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070079 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070080 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070080 | 100 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070081 | 50 |
| 鉛鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW（E）070081 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07194 | 50 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07194 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07194 | 750 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07195 | 50 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07195 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07195 | 750 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07196 | 50 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07196 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07196 | 750 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07197 | 50 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07197 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07197 | 750 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07198 | 50 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07198 | 100 |
| 鉑族元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | GBW07198 | 750 |
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